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不同产地粉防己药材中主要生物碱含量对比研究

浏览数:116 

黄丽萍,左坚,张颖(安徽中医药高等专科学校,安徽芜湖241000)

摘要:目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。

方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。

色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100mL含十二烷基磺酸钠0.41g),流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量25μL。

结果准确测定出各产地药材中2种生物碱的含量,通过比较,发现不同产地粉防己中生物碱含量有显著差异。

结论该定量测定方法稳定可靠,且产地因素对于粉防己药材品质有显著影响。

关键词:粉防己:粉防己碱:防己诺林碱:含量:产地

粉防己为防己科多年生缠绕性落叶藤本植物,又名石蟾蜍、山乌龟、倒地拱、白木香、万丈深、汉防己、金丝吊鳖,以根入药。主要分布于江西、浙江、广东、广西、安徽、福建等地。

粉防己为常用的重要中药,历代本草文献均有记载,其性味苦、寒,具有利水消肿、祛风止痛的功效,主要用于治疗水肿鼓胀、湿热脚气、手足挛痛、癣疥疮肿、高血压等症。

粉防己含多种异喹啉生物碱,含量较高的有粉防己碱(tetrandrine)、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltet-randrine)以及小檗胺(berbamine)等。

其中,粉防己碱和防己诺林碱为其主要有效成分,是相关制剂及原料质量控制的主要检测对象。

本文利用较为成熟的高效液相法测定不同产地来源的粉防己药材中以上2种成分的含量,来探讨产地因素对于粉防己药材品质的影响。

1实验仪器、试剂与样品

1.1仪器与试剂高效液相色谱仪(美国Waters科学仪器公司),N2000型双通道色谱工作站(浙江大学),Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),760CRT紫外可见分光光度计(上海分析仪器公司),电子分析天平(上海方瑞仪器厂)。十二烷基磺酸钠(国产分析纯),乙腈(国产色谱纯),甲醇(国产色谱纯)。

1.2样品8个批次样品均为自行采集,经安徽中医药高等专科学校鉴定教研室方前波副教授鉴定均为防己科植物防己的干燥根茎。

具体来源见表1。

2实验方法和结果

2.1色谱条件及测定方法

采用250mm长、4.6mm内径的C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100mL含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相,以粉防己碱为考察对象,其峰理论塔板数大于4000。以过量进样法吸取0.1mL溶液,精确注射进样25μL,设定检测波长为280nm,并记录色谱流出曲线30min,积分主要色谱峰峰面积,作为外标法定量依据。

2.2样品液制备

精密称取粉防己药材5g,打成粗粉,加入浓氨水5mL,以150mL90%乙醇回流提取1h,过滤后,将药渣以100mL90%乙醇回流提取1h,合并2次提取液,减压蒸馏得浸膏,以流动相定容为25mL,摇匀。精密吸取溶液5mL,稀释至50mL。将上述溶液以微孔滤膜过滤为待测溶液。

2.3对照品溶液制备

精密称取防己诺林碱2.5mg、粉防己碱7.3mg分别溶解于25mL流动相中,以微孔滤膜滤过,并依次稀释为2,4,6,8倍,作为待测对照品溶液。

2.4方法学考察

线性关系考察:按照2.3项要求制备不同浓度对照品溶液,以上述色谱条件及方法进行测定,记录色谱图,见图1。

以标准品浓度对相应峰面积建立回归方程。

粉防己碱Y=41211254X-2.87,r=0.9998,防己诺林碱Y=74988564X-2.99,r=0.9992,粉防己碱在0.0365mg/mL到0.292mg/mL之间,防己诺林碱在0.0125mg/mL到0.1mg/mL之间线性关系良好。

稳定性试验:选择样品1,按照2.2方法制备样品液。分别于0,2,4,8,12,24h后测定。粉防己碱和防己诺林碱积分面积的RSD均不超过3%,平均值分别为1.28%和1.51%。

精密性试验:选择样品1,制备样品液,连续测定5次,分别对粉防己碱和防己诺林碱的峰面积进行计算,并比对分析,发现RSD值分别为0.52%和1.21%。

重现性试验:选择样品1,按照样品液制备工艺,制作样品溶液5个批次,连续测定,粉防己碱和防己诺林碱的峰面积RSD值分别为1.22%和1.09%。

样品1(湖北产粉防己样品)色谱图见图2。

2.5样品测定及结果记录精密称取粉防己样品各5g,按照“样品液制备”项下要求进行提取和处理,并以上述条件进行测定样品液中2种生物碱浓度,并折合成原样品药材中生物碱含量,结果见表2。

2各样品中粉防己碱和防己诺林碱含量(%)

3讨论该研究所采用的测定方法沿用药典规定,但提取和样品液制备的过程中,采用较大剂量提取方法,将药典规定的0.5g改为5g。通过增大提取量,可以减小在提取分离和后续处理过程中,被测定成分的系统误差。

通过主要成分含量测定、对比,发现所采集粉防己药材标本品质均达到或优于药典规定。不同产地药材中防己诺林碱和粉防己碱含量差异较大,说明产地因素对于药材品质有较大影响。其中皖南地区金字牌出产粉防己2种成分含量均大幅高于其他地区,而相邻地区质量较为均一,品质相当

参考文献:略

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